2023年初中化学：物质的检验

物质的检验

考纲要求：

1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

3.掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标志。

题型一　定性分析型

1.核心知识必备

(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。

(2)常考阳离子的检验方法，包括NH、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。

(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl-、Br-、I-、SO、CO、SO等。

2.物质检验的一般思路

根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：

(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。

(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。

(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+、淀粉检验I2等。

特别提醒　(1)能使品红溶液褪色的气体有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。

(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。

(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。

(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2)，看气体是否变红棕色。

[典例剖析]　[2015·全国卷Ⅰ，(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_______________________________________________________________

________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________

______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[思路引导]

第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。第(2)①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。

答案　(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验

(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化铜)

②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

1.(2017·江西三校联考)某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。

(1)研究小组取65.0 g锌粒与55 mL 98%的浓硫酸(ρ=1.84 g·mL-1)充分反应，所制得的气体成分是________(填分子式)，发生反应的化学方程式为_______________________________

________________________________________________________________________。

(2)为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。

①装置E和G中的试剂分别为________、________。

②装置B的作用是________;H的作用是__________________________________________。

③写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。

现象

结论

答案　(1)H2和SO2　2H2SO4(浓)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O、H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑

(2)①浓硫酸　无水CuSO4(或无水硫酸铜)

②防止倒吸(或作安全瓶)　防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验

③

现象

结论

C中品红溶液褪色

气体中有SO2

D中酸性KMnO4溶液颜色变浅，F中黑色粉末变红，G中白色粉末变蓝

气体中有H2

解析　首先要明确实验目的，实验是对产生的气体成分进行定性探究，根据锌与浓硫酸反应生成SO2，与稀硫酸反应生成H2来分析。(1)开始时浓硫酸与锌反应生成SO2，随着反应的进行，浓硫酸的浓度逐渐变小，Zn与稀硫酸反应得到的气体是H2，反应的化学方程式为2H2SO4(浓)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O，H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑。(2)根据SO2和H2的化学性质来选择验证方法，SO2能使品红溶液褪色，H2可以还原CuO生成H2O，H2O能使白色无水CuSO4变蓝色。装置C盛放的品红溶液用来检验SO2气体，为防止装置C发生倒吸，在A与C之间加一个防倒吸的装置B，装置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合气体中的SO2，装置E中的浓硫酸吸收水蒸气，避免干扰后续实验，装置H的作用是防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验。

2.(2018·安徽皖南八校联考)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]在定量分析中常用作标定高锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验摩尔盐晶体加强热时的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_________________________________________________________________。

(2)乙组同学认为摩尔盐晶体分解的产物中还含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验。

①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、____________。

②装置F中足量盐酸的作用是_____________________________________________________;含有SO3的实验现象是___________________________________________________________;含有SO2的实验现象是__________________________________________________________。

(3)设计实验证明摩尔盐是否已氧化变质：___________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)溶液变红　NH3　吸收分解产生的酸性气体

(2)①I、F、D、E、H

②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰　F中有白色沉淀产生　D中品红溶液褪色

(3)取少量晶体溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质;反之摩尔盐未变质

解析　(1)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有NH3。装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。

(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、I、F、D、E、H。

②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置F中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰;含有SO3的实验现象是F中有白色沉淀产生;含有SO2的实验现象是D中品红溶液褪色。

(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。

题型二　定量测定型

1.定量测定的常用方法

(1)沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

(3)测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法

利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

(5)热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2.定量测定实验中常用的计算方法——关系式法

关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。

正确提取关系式的关键：

根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。

如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，

①O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2

②MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I2+3H2O

③2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI

因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为

O2　～　2MnO(OH)2　～　2I2　～　4Na2S2O3

(中介物质)　　　(中介物质)

[典例剖析]　(2017·全国卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I-还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O+I2===2I-+ S4O)。

回答下列问题：

(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是______________________。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为______________________________________。

(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________________________________________________________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________ mg·L-1。

(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)

[思路引导]

第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。

第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。

第(3)问考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不稳定”，无需精确配制，氧气能氧化Na2S2O3，会干扰测定结果。

第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。

第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取Na2S2O3体积的关系。

解析　本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2。

(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒;加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。

(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化;

根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3

可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10-3) mol÷4×32 g·mol-1×103 mg·g-1]÷0.1 L=80abmg·L-1。

(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。

答案　(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差　(2)2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2　(3)量筒　氧气　(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　80ab　(5)低

1.碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________。

②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O21________+3________。

(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：_________________________________________________

________________________________________________________________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。

(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是___________________________________________________。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2

(2)①H2O2+SO2===H2SO4　②

(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②吸收CO2前、后吸收瓶的质量

解析　(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS+5O2Fe3O4+3SO2。(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2+SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗zmL NaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为或×100%。(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。

2.(2018·重庆合川区适应性测试)某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。

(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。

①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________。

②乙组只用图 Ⅰ 中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为______，原因是__________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。

①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_______________________________________________________

________________________________________________________________________。

②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol·L-1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。

m试样/g

V(NaOH)/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

0.320 0

0.52

20.48

0.320 0

0.35

20.39

回答下列问题：

Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是____________。

Ⅱ.滴定至终点时的现象为________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅲ.样品中X的质量分数为________。

③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是________(填字母)。

A.用NaOH溶液润洗滴定管

B.滴定终点读数时仰视液面刻度

C.用样品溶液润洗锥形瓶

D.滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡

答案　(1)①Na2CO3　②稀硝酸　Na2CO3和Na2SO3分别与稀硝酸反应装置C中的实验现象不同

(2)①e，f，d，c，h(其他合理答案也可)　盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量　②Ⅰ.碱式滴定管　Ⅱ.最后一滴标准液滴下，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色　Ⅲ.66.25%　③CD

解析　(1)①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO2，则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以X是Na2CO3。②乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠的影响。(2)①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使Na2CO3完全反应生成CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO2的质量。②NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL，则样品消耗盐酸n(HCl)=0.200 0 mol·L-1×0.040 00 L-0.200 0 mol·L-1×0.020 00 L=0.004 mol，n(Na2CO3)=n(HCl)=0.002 mol，则样品中Na2CO3的质量分数为×100%=66.25%。③滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意;滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则结果会偏小，B项不符合题意;用样品溶液润洗锥形瓶，会使样品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏大，C项符合题意;滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成HCl所消耗的NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。

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